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Microscopio electroquímico de barrido VS-SECM (CC y CA)

VS-SECM combina precisión de posición y medición para electroquímica localizada de alta resolución 

 

 

  • La técnica más popular de la estación de trabajo electroquímica de escaneo VersaSCAN
  • SECM controla y monitorea la electroquímica en una muestra y sonda con potenciostato de 2 canales
  • La interfaz de baja corriente proporciona una medición de corriente mejorada y una resolución máxima
  • Incluye técnica AC-SECM
  • STYLUS opcional como sonda suave para imágenes de distancia constante y aplicaciones biológicas

 

Aplicaciones y Software

 

El SECM integra un sistema de posicionamiento, un bipotenciostato y una sonda o punta de ultramicroelectrodo. El sistema de posicionamiento mueve la sonda cerca de la superficie de la muestra, dentro de la zona de imagen local. El bipotenciostato puede polarizar solo la  sonda  (modo de retroalimentación) o la muestra y la sonda de forma independiente (modo generador-colector), mientras mide la(s) corriente(s) resultante(s). La sonda está especialmente diseñada para tener un pulido cónico específico ( según la  relación RG) y un radio activo por debajo de 100 micrones. El sistema de posicionamiento escanea la posición de la sonda y los gráficos con parámetros electroquímicos medidos, creando un mapa de datos de corriente local.

Las curvas de aproximación (modo de retroalimentación) se utilizan como medio electroquímico para colocar la sonda en Z lo suficientemente cerca de la muestra para estar en la zona de imagen local. Se aplica un voltaje de CC a la sonda, mientras que la respuesta de corriente de CC se traza a medida que la sonda se incrementa hacia la muestra. Cuando la sonda está lo suficientemente cerca de la muestra (una distancia de 2 a 4 veces el diámetro de la sonda), la corriente medida en la punta pasa de una respuesta global a una respuesta local. Sobre una región de alta conductividad, una respuesta Nernstiana proporciona una corriente local mejorada sobre la corriente global. Sin embargo, la corriente local disminuye en relación con el valor global en áreas de baja conductividad de la muestra, ya que se dificulta el transporte de masa a la sonda.

Los experimentos comunes del modo generador-colector son similares a un experimento de electrodo de disco de anillo giratorio (RRDE). En ambos casos, un electrodo sufre una reacción redox generando un producto electroactivo que posteriormente se mide (“recoge”) en el otro electrodo donde sufre otra reacción redox. Un SECM monitorea estas reacciones mientras agrega la dimensión extra de resolución espacial a los datos. Además, el sistema puede cambiar fácilmente de generación de muestras: recolección de puntas (SG-TC) a generación de puntas: recolección de muestras (TG-SC), a menudo simplemente cambiando los niveles de polarización.

Las sondas SECM estándar son rígidas y están hechas de un metal noble, como el Pt, incrustadas en vidrio. La tecnología Soft Stylus Probe de LEPA-EPFL, Suiza, ofrece un método conveniente para controlar la distancia entre la sonda y la muestra sin la necesidad de una electrónica de retroalimentación complicada. Estas mediciones de distancia constante son especialmente importantes cuando la topografía de la muestra puede afectar la respuesta electroquímica, como en el caso de las superficies corrugadas. Además, la técnica de sonda blanda ha demostrado ser ideal para muestras de tejidos blandos y se ha aplicado a la detección y estadificación del cáncer.

Una nueva característica del VS-SECM es la capacidad de realizar mediciones AC-SECM. El funcionamiento básico es el mismo que con el DC-SECM tradicional, excepto que se aplica a la sonda una señal de CA, en lugar de una señal de solo CC. La respuesta de CA resultante se mide y la  magnitud  o fase de la impedancia se representa en función de la posición de la sonda. Mientras que DC-SECM siempre requiere la presencia de una especie electroactiva,  a menudo en forma de un mediador adicional , AC-SECM puede funcionar con o sin dicha especie. Esta técnica se ha utilizado para mapear la actividad electroquímica local (p. ej., formación de picaduras de corrosión), determinar la topografía de la muestra de aisladores y sondear la conductividad superficial local (p. ej., defectos superficiales).

Dado que el mecanismo de formación de imágenes de todas las formas de SECM es la electroquímica, las aplicaciones de un SECM son tan variadas como las aplicaciones de la electroquímica misma. Algunas aplicaciones clave incluyen sensores biológicos, cinética de reacción, estudios de membranas porosas, evaluación de catalizadores de celdas de combustible y mecanismos de corrosión.

 

 

  • Para la determinación de eventos electroquímicos localizados como cinética de electrodos, disolución de metales y estudios de muestras biológicas

  • Capaz de experimentos de curvas de aproximación y modos de imagen en modo de retroalimentación y modo generador-colector

  • La técnica AC-SECM opera sin necesidad de mediador electroquímico, útil para sistemas corrosivos

  • Operación de distancia constante junto con una técnica de medición topográfica (por ejemplo, OSP) o SECM de distancia constante con tecnología EPFL Soft Stylus Probe
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